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第三节 离子交换树脂精制
淀粉糖化液中所含的杂质,成分比较复杂。使用活性炭或骨炭可以除去一部分杂质,尚有一部分盐类及胶体物质和离子型色素,需用离子交换的方法除去,一般的碳水化合物(主要指糖分)在离子交换过程中基本上没有变化,而对离子型杂质几乎全部被交换除掉。离子交换树脂具有离子交换和吸附作用,淀粉糖化液经过脱色后再用离子交换树脂精制,能使糖液或糖浆的质量提高,无色透明,灰分少,pH值约在4.5-5.0之间。
一、基本概念 离子交换树脂是一种合成的高分子聚合物,一般分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂二种。阳离子交换树脂一般为聚苯乙烯或酚醛树脂,在树脂结构上具有交换酸基,又分强酸型和弱酸型二种类型。它们都能将溶液中的阳离子置换出来。在淀粉糖生产应用的阳离子交换树脂为强酸型(如上海产品732阳树脂)。阴离子交换树脂为脂肪族或芳香族化合物聚合树脂,结构上具有碱性强弱不同的胺基,亦分弱碱型和强碱型二种,它们都能置换溶液中的阴离子。在淀粉糖生产上两种类型的都采用(如上海产品的强碱型为711、717阴树脂,弱碱型为701、704、705等阴树脂)。不过一般认为应用弱碱型阴树脂比较适合。
(资料图)
离子交换树脂具有一定的交换能力,达到一定限度就不能再交换。所以用酸和碱处理后使树脂恢复原来的交换能力的操作称为“再生”离子交换树脂虽可以再生,重新使用,但再生一次以后效果会有所降低,所以离子交换的寿命是有限的,一般以工作周期数目来衡量树脂的寿命。
二、工作周期离子交换树脂的工作周期包括下列几个步骤:
(一)交换糖液由上向下流过离子交换树脂滤床(或称离子交换柱),糖液流速为每小时4倍离子交换树脂体积。
(二)排出糖化液当离子交换树脂交换能力大部分消失时,停止引入糖液,需用无离子水排出滤床中残留的糖液。
(三)倒洗 将洗水由滤床底部引入,向上流动,保持一定的流速。倒洗的作用为洗掉可能存在的杂质,除去可能因分布不均匀而存在的孔道。该操作亦称“反洗”。
(四)再生阳离子交换树脂用5-10%盐酸再生,用量为树脂体积的3倍,接触时间不少于60分钟。阴离子交换树脂用4%氢氧化钠溶液再生,用量约为树脂体积的4倍,接触时间不少于90分钟。
(五)水洗再生完毕后,引入洗水由上向下流经滤床,水量为1.25-1.5倍滤床体积可排出再生液,再生液大部分排出后,需要用较大流速的洗水,洗涤树脂的效果较好。阳离子交换树脂滤床流出的洗水pH值升至4.0即可,阴离子交换树脂流出的洗水pH值降至8以下亦可。水洗完
这个离子交换方式为二级交换:前一对阳一阴滤床为第一级,主要除去糖液中大部分盐类、钠、氯、铁离子等到最低限度;后一对阳-阴滤床为第二级,除去糖液中残余盐类及离子型色素物质,从而得到纯净度较高的糖液。
在离子交换精制之前,糖化液蒸发后,浓缩成55%浓度的糖浆,经活性炭脱色,再流入树脂滤床,操作温度应在49-50℃,糖液流速以每分钟计算为0034-0068升/每升树脂。两对阳一阴离子交换树脂滤床串联使用能够充分发挥每只滤床的交换能力。第一对滤床的交换能力消失后,可以停止使用,进行再生,将第二对滤床当作第一对使用,而将备用的或再生的一对滤床当作第二对使用,这样的逆流交换过程,效率较高。
离子交换树脂滤床使用周期的长短随糖浆中杂质而定,杂质量高则使用周期缩短。在杂质量在2000ppm(百万分率)的情况下,一般使用周期为8小时。
根据实际经验,用离子交换净化糖化液方式是不能完全代替活性炭脱色,葡萄糖液中含有非离子型色素,虽然它们是不可逆色素,也不排除离子交换过程中出现吸附效能,但能力远远不及活性炭的吸附作用,同时葡萄糖液中含有的重金属离子以及氨基酸等能形成离子型色素,活性炭对它们的吸附能力是较差的,然而酸、碱性阳、阴离子树脂对置换这类物质几乎可以全部除去。
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